醫(yī)用原料吲哚美辛藥典標(biāo)準(zhǔn)cp2020

醫(yī)用原料吲哚美辛藥典標(biāo)準(zhǔn)cp2020

C₁₉H₁₆ClNO₄ 357.79
本品為2-甲基-l-（4-氯苯甲酰基）-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸。按干燥品計(jì)算，含 C₁₉H₁₆ClNO₄不得少于99.0%。
【性狀】 本品為類白色至微黃色結(jié)晶性粉末；幾乎無臭。
本品在丙酮中溶解，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或乙醚中略溶，在甲苯中微溶解，在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為158～162℃。
吸收系數(shù) 取本品50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇50ml，振搖使溶解，用磷酸鹽緩沖液（pH7.2）稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液 （pH7.2）-甲醇（1：1）溶液稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在320nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為185～200。
【鑒別】 （1）取本品約10mg，加水10ml與20%溶液2滴使溶解；取溶液1ml，加0.03%重鉻酸鉀溶液0.3ml，加熱至沸，放冷，加硫酸2～3滴，置水浴上緩緩加熱，應(yīng)顯紫色；另取溶液1ml，加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml，加熱至沸，放冷，加鹽酸0.5ml，應(yīng)顯綠色，放置后，漸變黃色。
（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集193圖）一致。
【檢查】 氯化物 取本品0.30g，加水25ml，強(qiáng)力振搖3分鐘，濾過，取濾液依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得濃（0.02%）。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約50mg，置100ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置25ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。照液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L冰醋酸溶液-乙腈 （50：50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為228nm。理論板數(shù)按吲哚美辛峰計(jì)算不2000，吲哚美辛峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各50μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過 0.5%（通則 0831）。
熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測(cè)定】 取本品約0.5g，精密稱定，加乙醇30ml，微溫使溶解，放冷，加水20ml，加酚酞指示液7～8滴，迅速用滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于35.78mg的 C₁₉H₁₆ClNO₄。
【類別】 解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。
【貯藏】 遮光，密封保存。
【制劑】 （1）吲哚美辛腸溶片 （2）吲哚美辛乳膏 （3）吲哚美辛貼片 （4）吲哚美辛栓 （5）吲哚美辛膠囊 （6）吲哚美辛搽劑 （7）吲哚美辛緩釋片 （8）吲哚美辛緩釋膠囊
附：
雜質(zhì)I

C₁₂H₁₃NO₃ 219.24
2-甲基-5-甲氧基-1H-吲哚-3-乙酸
雜質(zhì)II

C₇H₅ClO₂ 156.57
4-氯苯甲酸