羥苯乙酯:
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml 量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍(0.8%)。
氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較,不得濃(0.035%)。
硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較,不得深(0.024%)。

測(cè)定法 取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯乙酯0.1mg的溶液,精密量取 20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯乙酯對(duì)照品適量,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

羥苯乙酯含量測(cè)定:
取本品約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,緩緩加熱回流1 小時(shí),放冷至室溫,加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴,作為終點(diǎn)顏色的對(duì)照液;并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當(dāng)于166.2mg 的C9H10O3。
測(cè)定方法
方法名稱: 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定羥苯乙酯的含量。
本方法適用于羥苯乙酯。
方法原理: 供試品精密加滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱回流1小時(shí),放冷,加溴麝香草酚綠指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚綠指示液5滴,作為終點(diǎn)顏色的對(duì)照液,計(jì)算羥苯乙酯含量。

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml 量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍(0.8%)。
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