聚山梨酯80:
脂肪酸組成 取本品0.1g,精密稱定,置50ml錐形瓶中,加2%甲醇溶液2ml,置水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,在水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,振搖,靜置使分層,取上層,用水洗滌3次,每次4ml,上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細(xì)管柱(0.32mm×30m,膜厚度0.50um)為色譜柱,起始柱溫為90℃,以每分鐘20℃的速率升溫至160℃,維持1分鐘,再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度190℃檢測器為氫火焰離子化檢測器,溫度250℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯以及油酸甲酯對照品適量,加正庚烷溶解并制成每1ml中各含1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不10000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法以峰面積計(jì)算(忽略峰面積小于0.05%的峰)油酸含量不得58.0%,含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸分別不得大于5.0%、16.0%、8.0%、6.0%、18.0%與4.0%。

聚山梨酯80
【鑒別】(1)取本品的水溶液(1→20)5ml,加試液5ml,煮沸數(shù)分鐘,放冷,用稀鹽酸酸化,顯乳白色渾濁。
(2)取本品的水溶液(1→20),滴加溴試液,溴試液即褪色。
(3)取本品6ml,加水4ml混勻,呈膠狀物。
(4)取本品的水溶液(1→20)10ml,加硫氰酸鈷銨溶液(取硫氰酸鈷銨[1]17.4g與硝酸鈷2.8g,加水溶解成100ml)5ml,混勻,再加三lv甲烷5ml,振搖混合,靜置后,三lv甲烷層顯藍(lán)色。
【檢查】酸堿度 取本品約0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
顏色 取本品10ml,與同體積的黃色2號標(biāo)準(zhǔn)液比較(取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氧化鈷液0.8ml,加水至10m),不得深。

聚山梨酯80
砷鹽 取本品1.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制溫度不過120℃(必要時可添加硫酸,總量不過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,俟反應(yīng)停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色,冷卻,加水10ml,蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(不得過0.0002%)。

-/gbacidd/-
http://www.genderatworkpodcast.org