黏度 本品的運(yùn)動(dòng)黏度(通則0633法),在40℃時(shí)(毛細(xì)管內(nèi)徑為1.2mm)應(yīng)為37~45mm2/s。
【鑒別】(1)取本品0.05g,加稀鹽酸溶液5ml和氯化鋇試液1ml,振搖,濾過(guò);在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml,產(chǎn)生黃綠色沉淀。
凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)(通則0613)為4~8℃。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)應(yīng)為1.110~1.140。
聚乙二醇400
【檢查】平均分子量 取本品約1.2g,精密稱定,置干燥的250ml具塞錐形瓶中,精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液(取鄰苯二甲酸酐14g,溶于無(wú)水吡啶100ml中,放置過(guò)夜,備用)25ml,搖勻,加少量無(wú)水吡啶于錐形瓶口邊緣封口,置沸水浴中,加熱30~60分鐘,取出冷卻,精密加入滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)為指示劑,用滴定液(0.5mol/L)滴定至顯紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量(g)與4000的乘積,除以消耗滴定液(0.5mol/L)的容積(ml),即得供試品的平均分子量,應(yīng)為380~420。
酸度 取本品1.0g。加水20ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得濃;如顯色,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得深。

水分 取本品2.0g,照水分測(cè)定法(通則0832法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.0%。
熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1%(通則0841)。
重金屬 取本品4.0g,加鹽酸溶液(9→1000)5ml與水適量,溶解后,用稀醋酸或氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0,再加水稀釋至25ml,依法檢驗(yàn)(通則0821法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。
聚乙二醇400
環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入純水1.0ml,密封,搖勻。作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷300μl(相當(dāng)于0.25g環(huán)氧乙烷),置含50ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時(shí),除去揮發(fā)性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液。精密稱取1g冷的環(huán)氧乙烷對(duì)照品貯備液,置含40ml經(jīng)過(guò)處理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶劑稀釋至刻度。精密稱取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀釋至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。取二氧六環(huán)適量,精密稱定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。精密稱取本品1g,置頂空瓶中,精密加入0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及0.5ml二氧六環(huán)對(duì)照品溶液,密封,搖勻,作為對(duì)照品溶液。量取0.5ml環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液置頂空瓶中,加入新鮮配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液0.1ml,密封,搖勻,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn)。以聚二甲基硅氧烷為固定液,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持5分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進(jìn)樣口溫度為150℃。檢測(cè)器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液頂空進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的15%,乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小于2.0,二氧六環(huán)峰高應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液及對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%,二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算,環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%,二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。
本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO(CH2CH2O)nH表示,其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)。
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