羥苯乙酯：
[120-47-8]
本品為4-羥基苯甲酸乙酯，由乙醇和對(duì)羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計(jì)算，含C9H10O3應(yīng)為98.0%～102.0%。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶，在甘油中微溶，在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為115～118℃。
羥苯乙酯：
干燥失重 取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法測(cè)定（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%冰醋酸（60：40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯乙酯0.1mg的溶液，精密量取 20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取羥苯乙酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
【類別】 藥用輔料，抑菌劑。
【貯藏】 密閉保存。
【藥品名稱】：
通用名：羥苯乙酯。
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】：書(shū)頁(yè)號(hào)2010年版二部第1223頁(yè)（2005年版二部第910頁(yè)）C9H10O3 166.18 [120-47-8]；本品為4-羥基苯甲酸乙酯。含C9H10O3 不得少于99.0%。
【類別】：藥用輔料、防腐藥。
【性狀】： 本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭或有輕微的特殊香氣，味微苦、灼麻。本品在甲醇、乙醇 ，在甘油中微溶，在水中幾乎不溶。熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為115 ～118 ℃。
【CAS號(hào)碼】：120-47-8 [1]
【貯藏】： 密閉保存。
【用途】：用作食物、藥物和化妝品的防腐劑。
羥苯乙酯鑒別：
鑒別
1、 取本品約0.1g，加乙醇2ml 使溶解，煮沸，加硝酸汞試液0.5ml ，放置后逐漸生成沉淀，上清液顯紅色。
2、取本品，加乙醇制成每1ml 中含 5μg 的溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A）測(cè)定，在259nm 的波長(zhǎng)處有大吸收，吸收度約為0.48。
3、本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集850圖）一致。
檢查
酸度： 取本品2.0g，加水50ml，加熱至80℃，放冷，濾過(guò)；取濾液20ml，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為4.0 ～7.0 。
氯化物：取酸度檢查項(xiàng)下剩余的濾液5.0ml ，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml 制成的對(duì)照液比較，不得濃(0.035%) 。
硫酸鹽：取酸度檢查項(xiàng)下剩余的濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml 制成的對(duì)照液比較，不得濃(0.024%) 。
水楊酸：取本品0.10g ，置納氏比色管中，加乙醇1ml 溶解后，加水使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 [取鹽酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸鐵銨指示液2ml,再加水使成100ml]1ml ，搖勻；30秒鐘內(nèi)如顯色，與對(duì)照液（精密稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，再加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1.0ml ，加乙醇1ml 、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml ）比較，不得深（0.10%）。
熾灼殘?jiān)翰坏眠^(guò)0.1 %（附錄Ⅷ N）。
羥苯乙酯：
【類別】 藥用輔料，抑菌劑。
【貯藏】 密閉保存。
羥苯乙酯含量測(cè)定：
取本品約2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加滴定液(1mol/L)40ml，緩緩加熱回流1 小時(shí)，放冷至室溫，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴，用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定；另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40ml ，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴，作為終點(diǎn)顏色的對(duì)照液；并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當(dāng)于166.2mg 的C9H10O3。
測(cè)定方法
方法名稱： 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定羥苯乙酯的含量。
本方法適用于羥苯乙酯。
方法原理： 供試品精密加滴定液（1mol/L）40mL，緩緩加熱回流1小時(shí)，放冷，加溴麝香草酚綠指示液5滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定；另取磷酸鹽緩沖液（pH6.5）40mL，加加溴麝香草酚綠指示液5滴，作為終點(diǎn)顏色的對(duì)照液，計(jì)算羥苯乙酯含量。
氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過(guò)；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得濃（0.035%）。
羥苯乙酯：
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗滴定液（0.1mol/L）應(yīng)不得過(guò)0.1ml。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。
羥苯乙酯：
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，不得深。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。
氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過(guò)；取續(xù)濾液5.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得濃（0.035%）。
硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較，不得深（0.024%）。
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