羥苯乙酯含量測定:
取本品約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,緩緩加熱回流1 小時,放冷至室溫,加溴麝香草酚藍指示液5 滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草酚藍指示液5 滴,作為終點顏色的對照液;并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當于166.2mg 的C9H10O3。
測定方法
方法名稱: 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定羥苯乙酯的含量。
本方法適用于羥苯乙酯。
方法原理: 供試品精密加滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱回流1小時,放冷,加溴麝香草酚綠指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚綠指示液5滴,作為終點顏色的對照液,計算羥苯乙酯含量。

【含量測定】 照液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。
羥苯乙酯:
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗滴定液(0.1mol/L)應(yīng)不得過0.1ml。
硫酸鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得深(0.024%)。
干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

羥苯乙酯:
【類別】 藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】 密閉保存。
-/gbacidd/-
http://www.genderatworkpodcast.org