二甲硅油 藥典四部標(biāo)準(zhǔn)
干燥失重 取本品,在150℃干燥2小時(shí),減失重量不得過(guò)附表規(guī)定的限度(通則0831)。
重金屬 取本品1.0g,置比色管中,加三氯甲烷溶解并稀釋至20ml,加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作為供試品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中,加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作為對(duì)照溶液。立即強(qiáng)力振搖供試品溶液和對(duì)照溶液1分鐘,供試品溶液產(chǎn)生的紅色與對(duì)照溶液比較,不得深(0.0005%)。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
二甲硅油:
礦物油 取本品,與對(duì)照溶液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液)在紫外光燈(365nm)下比較熒光強(qiáng)度,不得深。
苯基化合物 取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環(huán)己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,應(yīng)不得過(guò)0.2。
二甲硅油 :
干燥失重 取本品,在150℃干燥2小時(shí),減失重量不得過(guò)附表規(guī)定的限度(通則0831)。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

二甲硅油 藥典四部標(biāo)準(zhǔn)
附表 相對(duì)密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值
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標(biāo)示黏度(mm2/s) 黏度(mm2/s) 相對(duì)密度 折光率 干燥失重(%)
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20 18~22 0.946~0.954 1.3980~1.4020 20.0
50 47.5~52.5 0.955~0.965 1.4005~1.4045 2.0
100 95~105 0.962~0.970 1.4005~1.4045 0.3
200 190~220 0.964~0.972 1.4013~1.4053 0.3
350 332.5~367.5 0.965~0.973 1.4013~1.4053 0.3
500 475~525 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3
750 712.5~787.5 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3
1000 950~1050 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3
12500 11875~13125 -- 1.4015~1.4055 2.0
30000 27000~33000 0.969~0.977 1.4010~1.4100 2.0
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二甲硅油原料:
【鑒別】 (1)取本品0.5g,置坩堝中,如硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼,即形成白色纖維狀物,后遺留白色殘?jiān)?br> (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集10圖)一致。
二甲硅油:
【含量測(cè)定】按衰減全反射紅外光譜法,在4000~700cm-1波數(shù)掃描樣品與對(duì)照品的紅外光譜,計(jì)算在1259cm-1波數(shù)附近的吸收度(以峰高計(jì)),按照以下公式計(jì)算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:

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