測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯乙酯0.1mg的溶液,精密量取 20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯乙酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
氯化物 取本品2.0g,加水50ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過;取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較,不得濃(0.035%)。
【含量測定】 照液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60:40)為流動相,檢測波長為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。

硫酸鹽 取氯化物項下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較,不得深(0.024%)。
干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
羥苯乙酯:
【類別】 藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】 密閉保存。
羥苯乙酯:
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍色,消耗滴定液(0.1mol/L)應(yīng)不得過0.1ml。

羥苯乙酯:
[120-47-8]
本品為4-羥基苯甲酸乙酯,由乙醇和對羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計算,含C9H10O3應(yīng)為98.0%~102.0%。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在甘油中微溶,在水中幾乎不溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為115~118℃。
羥苯乙酯:
【鑒別】 (1) 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2) 取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在259nm的波長處有大吸收。
(3) 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集850圖)一致。
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