羥苯乙酯含量測(cè)定:
取本品約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加滴定液(1mol/L)40ml,緩緩加熱回流1 小時(shí),放冷至室溫,加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40ml ,加溴麝香草酚藍(lán)指示液5 滴,作為終點(diǎn)顏色的對(duì)照液;并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 滴定液(1mol/L)相當(dāng)于166.2mg 的C9H10O3。
測(cè)定方法
方法名稱: 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定羥苯乙酯的含量。
本方法適用于羥苯乙酯。
方法原理: 供試品精密加滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱回流1小時(shí),放冷,加溴麝香草酚綠指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚綠指示液5滴,作為終點(diǎn)顏色的對(duì)照液,計(jì)算羥苯乙酯含量。
硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較,不得深(0.024%)。
干燥失重 取本品,置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

羥苯乙酯:
[120-47-8]
本品為4-羥基苯甲酸乙酯,由乙醇和對(duì)羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計(jì)算,含C9H10O3應(yīng)為98.0%~102.0%。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在甘油中微溶,在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為115~118℃。
羥苯乙酯:
【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml,加乙醇2ml與水5ml,搖勻,加溴甲酚綠指示液2滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至顯藍(lán)色,消耗滴定液(0.1mol/L)應(yīng)不得過(guò)0.1ml。

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