二甲硅油:
礦物油 取本品,與對(duì)照溶液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液)在紫外光燈(365nm)下比較熒光強(qiáng)度,不得深。
苯基化合物 取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環(huán)己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,應(yīng)不得過0.2。

二甲硅油:
【檢查】酸堿度 取乙醇與三氯甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無色,加滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應(yīng)顯粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉紅色應(yīng)消失。

【鑒別】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼,即形成白色纖維狀物,后遺留白色殘?jiān)?br> (2)取本品0.5g,置試管中,小火加熱直至出現(xiàn)白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上,使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒,水浴加熱5分鐘,溶液顯紫色。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集10圖)一致。
【檢查】酸堿度 取乙醇與三氯甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無色,加滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應(yīng)顯粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉紅色應(yīng)消失。
礦物油 取本品,與對(duì)照溶液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液)在紫外光燈(365nm)下比較熒光強(qiáng)度,不得深。
苯基化合物 取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環(huán)己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,應(yīng)不得過0.2。

二甲硅油 :
干燥失重 取本品,在150℃干燥2小時(shí),減失重量不得過附表規(guī)定的限度(通則0831)。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
二甲硅油:
【含量測(cè)定】按衰減全反射紅外光譜法,在4000~700cm-1波數(shù)掃描樣品與對(duì)照品的紅外光譜,計(jì)算在1259cm-1波數(shù)附近的吸收度(以峰高計(jì)),按照以下公式計(jì)算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:

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